2023年 03期

优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量

Determination of Malachite Green Residues in Aquatic Products by Using Optimized High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detector


摘要(Abstract):

为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明:在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%~92.5%,相对标准偏差为2.04%~4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。

关键词(KeyWords): 水产化学;药物残留;高效液相色谱荧光法;孔雀石绿;回收率

基金项目(Foundation): 国家自然科学基金项目(21777089);; 山东省自然科学基金项目(ZR2018PC028)

作者(Author): 李娜,王爱英,吕宝玉,刘红彩,杨艳艳,王超,王晓利,孙栋

DOI: 10.13349/j.cnki.jdxbn.20230309.001

参考文献(References):

[1] ZHANG Z,ZHOU K,BU Y Q,et al.Determination of malachite green and crystal violet in environmental water using temperature-controlled ionic liquid dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography[J].Analy-tical Methods,2012,4:429.

[2] ASCARI J,DRACZ S,SANTOS F A,et al.Validation of an LC-MS/MS method for malachite green (MG),leucomalachite green (LMG),crystal violet (CV) and leucocrystal violet (LCV) residues in fish and shrimp[J].Food Additives & Contaminants:Part A:Chemistry,Analysis Control,Exposure,Risk Assessment,2012,29(4):602.

[3] 刘名扬,肖珊珊,于兵,等.水产品中孔雀石绿和结晶紫残留检测技术的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2015,6(1):35.

[4] 杨贤庆,孙满义,李来好,等.水产品中孔雀石绿高效液相荧光检测法的改良研究[J].食品科学,2008,29(8):526

[5] 庞楠楠,白玉,刘虎威.孔雀石绿与水产品安全[J].大学化学,2009,24(1):59.

[6] 高月明,朱洁文,陈玉如.高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿残留量[J].现代农业科技,2014 (15):306.

[7] 王银.水产品孔雀石绿残留HPLC方法应用经验谈[J].农业装备技术,2011,37(6):37.

[8] 邓艳芹,汪坤乾,邱收,等.一种快速检测水产品中孔雀石绿及其代谢物的方法研究[J].宁夏师范学院学报,2021,42(7):51.

[9] 李红霞,那广水,贺伟,等.孔雀石绿及其代谢物研究概况[J].水产科学,2008,27(8):430.

[10] 中华人民共和国农业部.农业部235号公告:食品动物禁用的兽药及其他化合物清单[S].北京:中国标准出版社,2002.

[11] 吕琳琳,刁全平,赵臻,等.改性榛壳吸附剂固相萃取-紫外可见分光光度法分析水中孔雀石绿[J].化学研究与应用,2017,29(9):1326.

[12] 林谦,林炜,叶瑞洪.紫外可见分光光度法测定水产品中孔雀石绿含量[J].福建师大福清分校学报,2009(5):60.

[13] ZHANG Y Y,HUANG Y Q,KANG Y F,et al.Selective recognition and determination of malachite green in fish muscles via surface-enhanced Raman scattering coupled with molecularly imprinted polymers[J].Food Control,2021,130:108367.

[14] 吴焕乐,唐建设,方娟,等.PDMS-Ag基底表面增强拉曼光谱技术快速检测鱼肉中孔雀石绿[J].分析试验室,2019,38(2):147.

[15] 叶江雷,林功师,林楠,等.水产品中孔雀石绿、硝基呋喃、氯霉素残留免疫胶体金前处理过程的探讨[J].渔业研究,2021,43(1):73.

[16] 王铮,曹立民,隋建新.胶体金免疫检测水产品中孔雀石绿残留的前处理方法优化[J].食品安全质量检测学报,2020,11(11):3447.

[17] 孙虹,戴晓娜,蔡杨杨,等.孔雀石绿的磁性免疫层析快速检测方法研究[J].分析试验室,2022,41(2):180.

[18] 朱志强,童文羽,曾智,等.改进高效液相色谱法测水产品中孔雀石绿残留量[J].湖北农业科学,2020,59(17):150.

[19] 潘泉君.对高效液相色谱法测定鲜活水产品中孔雀石绿残留量方法的优化[J].检验检疫学刊,2020,30(1):12.

[20] CHEN Y P,XIA S D,HAN X Q,et al.Simultaneous determination of malachite green,chloramphenicols,sulfonamides,and fluoroquinolones residues in fish by liquid chromatography-mass spectrometry[J].Journal of Analytical Methods in Chemistry,2020,2020:3725618.

[21] 赵丹.利用高效液相色谱-串联质谱法同时测定养殖鱼中孔雀石绿、 结晶紫及其代谢物残留量[J].食品安全导刊,2022(1):90.

[22] 朱燕燕,马桂娟,王鹏,等.HPLC-MS/MS法测定鱼肉中结晶紫、孔雀石绿及其代谢物[J].食品工业,2021,42(10):294.

[23] 梁高道,麦琦.气相色谱质谱法确认水产品中的孔雀石绿[J].公共卫生与预防医学,2009,20(6):69.

[24] HU Y P,GAO Z J,LUO J F.Fluorescence detection of malachite green in fish tissue using red emissive Se,N,Cl-doped carbon dots[J].Food Chemistry,2021,335:127677.

[25] 阮媚,黄海峰,王宇,等.基于前表面荧光光谱技术的隐性孔雀石绿快速检测方法[J].生物化工,2019,5(4):56.

[26] 王耀伟.酶联免疫法检测水产品中孔雀石绿的残留[J].农村科学实验,2019(4):92.

[27] 魏春豪,杨光昕,迟海,等.基于牛血清白蛋白稳定的金纳米簇的荧光免疫分析方法检测孔雀石绿[J].分析化学,2022,50(1):73.

[28] 陈永平,张素青,李春青,等.高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿残留量方法的改进[J].动物医学进展,2011,32(11):80.

[29] 高何刚,杜赛,王若燕,等.超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量[J].中国卫生检验杂志,2021,31(3):276.

[30] 刘成文,贺阳.高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿残留量的条件优化[J].中国渔业质量与标准,2014,4(3):34.